1、 禁止使用高氯酸消解样品。
2、 禁止使用浓硫酸消解样品。
3、 禁止消解芳香类化合物。
4、 消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。
5、 消解罐使用期限正常为5年，超过期限请更换全新消解罐。
一、微波简介
微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。
二、微波加热的机理
微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。
三、密闭增压消解的原理
密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置：
1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通风管道把气体排到室外。
2、 电源要求：220V，负载大于2.5KW，务必让电源插板保证接地良好
3、正面介绍
顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔）
五、面板及使用操作
1、基本功能介绍
1.1、控制按键页面
1.2、开机液晶屏3秒后显示画面
备注：方案号码00-60可以任意选择，按 +10以十位数字递增，按-10以十位数字递减，按+1以个位数字递增，按-1以个位数字递减，00-29号方案为温度主控（），30-60为温压双控（）。
1.3、按选择00-29序号中任意方案，按确定键进入以下画面
1.4、按设置键进入以下画面
备注：A、设置程序升温，温度（T），时间（t），功率（w），其中功率大小用数字代替：1代表10%功率，2代表20%功率，3代表30%功率，4代表40%功率，5代表50%功率，6代表60%功率，7代表70%功率，8代表80%功率，9代表0-100%PID自动调节功率。一般使用5即可
B、温度（T）设置范围：室温—300度, 时间（t）设置范围为：0—30分钟。
C、实时显示运行剩余时间、实际温度
D、设置完温度后按确认键后设置时间，以此类推。
2、举例一、茶叶、糕点、粮食等及类似样品的参考方案：
2.1
备注：功率一般选择5（50%）或者6（60%）加热，由于微波加热效率较高，食品类样品使用功率建议使用不超过6（60%）。
2.2、设置完毕后按确认键光标上移到方案序号处，再按确认键存储此方案，按运行键运行此程序：
以上是温度主控操作方法，适用于常规熟知其样品特性的样品，若有不明样品或者反映比较剧烈的样品，则要选择温度和压力双控程序消化样品如下：
3、举例二、不明样品或者反映比较剧烈的样品使用温度压力双控方案
3.1、按复位键液晶屏显示画面
备注：选择30-60方案号码进入温压双控程序。
3.2、选择31方案，按确认键进入以下画面
3.3、按设置键进入以下画面
备注：A、一般设置程序升温，温度（T），时间（t），功率（w），
B、温度（T）设置范围：室温—300度, 时间（t）设置范围为：0—30分钟。
C、压力（P）设置范围：0.0—10.0MPa。
D、实时显示运行剩余时间、实际温度、实际压力（不接入压力导气管此项目显示0.00-0.05）
E、设置完温度后按确认键后设置时间，以此类推。。
3.4、以下是某未知样品的参考方案：
六、全四氟材质FR消解罐介绍（仪器型号不同配置消解罐材质不同）
1、控温型主控罐结构
溶样杯 测温与密封盖 溶样杯盖 温度传感器
！！特别注意事项：
a、测温与密封盖孔内禁止进水和酸，保证内部干燥。
b、温度传感器保持干燥，经常用卫生纸或者吸水纸擦拭
c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密封盖内
2、普通标准消解罐结构：以此为：
溶样杯 密封盖 放气阀 溶样杯盖
消解罐安装后整体图如下：
特别注意事项：
A,控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、溶样杯盖是一样的，可以通用，使用前请用记号笔标记。
B,普通标准消解罐装好样品后，要拧紧放气阀。
3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。
4、消化罐的使用：新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法如下：加5ml硝酸于消化罐内，盖上内盖，旋紧外盖，于微波消解仪中，设定150℃，时间为15分钟，溶去罐内沾污之物，再用去离子水冲洗干净。
5、消解罐的放置：多个样品同时消解主控罐建议放在右上角位置，其他标准罐均匀排列。
6、仪器运行完毕后，冷却约5分钟可以将消解罐从炉腔中取出，放通风橱继续冷却约20分钟即可在通风橱内打开消解罐，先拧下放气阀，后拧开溶样杯盖。
七、双层材质FT型消解罐介绍（仪器型号不同配置消解罐材质不同）
1、控温型主控罐结构
1.1、 测温与密封盖
备注：测温与密封盖孔内禁止进水和酸，保证内部干燥。
1.2 外罐 垫片 测温与密封盖 外罐罐盖 温度传感器
内罐（溶样杯）
！！特别注意事项：
a、FT型消解罐分内外罐，外罐由宇航复合纤维+PEEK(聚醚醚酮)一次性注塑而成，作用是保护内罐，内罐是TFM或者PTFE制作，内外罐必须同时使用
b、温度传感器保持干燥，经常用卫生纸或者吸水纸擦拭
c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密封盖内
d、保证外罐整体和内罐外壁是干燥的。
2、普通标准消解罐结构：
2.1、以此为： 外罐 密封盖 放气阀 外罐罐盖
内罐（溶样杯）
2.2防爆膜的安装方法如下：
备注：每次使用时，只安装一片防爆膜，使用后，根据防爆膜变形情况决定继续使用或更换.
2.3、消解罐安装后整体图如下：
特别注意事项：
A,控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、外罐及罐盖是一样的，可以通用，使用前请用记号笔标记。
B,普通标准消解罐装好样品后，要拧紧放气阀。
3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。
4、消化罐的使用：新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法如下：加10ml硝酸于消化罐内，旋紧外盖，于微波消解仪中，设定150℃，时间为15分钟，溶去罐内沾污之物，再用去离子税冲洗干净。如有必要，特别是用于测定痕量元素时，清洗工作可再重复一次。
5、消解罐的放置：根据样品数量不同选择不同的消解罐放置板，1-6个样品建议使用同时放置6个样品的四氟板，6-12个样品使用放置12个样品的四氟板。无论做样品数量多少，一定要均匀的放置在四氟板上。
温度和压力控制罐放置位置见下图：。
6、消解罐的清洗方法：内罐清洗不得使用硬质物，以免损伤内罐表面（清洗可用高温清洗及酸缸浸泡），外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭
7、仪器运行完毕后，冷却约5分钟可以将消解罐从炉腔中取出（测压型消解罐要冷却20分钟后才可以取下导气管），放通风橱继续冷却约20分钟即可在通风橱内打开消解罐，先拧下放气阀，后拧开溶样杯盖。
八、样品消解步骤：
1、取样品和加酸（以植物油为例）
准确称量不超过0.3000g样品，精确到0.0001g,放入溶样杯中，加入7-10ml优级纯硝酸和1-2 ml双氧水，拧上消解罐罐盖备用
备注：植物油，糕点，面粉，茶叶等建议取样量不超过0.3g，超过0.3g必须做预处理（预处理方法为：先在可以控温的电热板上设定120℃消化20分钟，后装罐做微波消解），茶叶样品需要预先硝酸浸泡过夜后做微波方法消解
注意事项：a、同一批反映务必处理相同的样品，且称样量应尽量保持一致
b、同一批反应必须使用相同的酸或溶剂
c、为延长罐子的使用寿命，应当作到能用低温消化的样品就不用高温消化，高温下保温时间不宜过长
2、将装好样品的消解罐均匀放入微波消解仪内的消解罐专用板上
3、设定：第一步：温度设定120℃，时间设定为5-10分钟，功率为5，第二步：温度为165℃，时间为10-15分钟，功率为2，按运行键，倒计时开始
4、计时完毕后，3-5分钟后可把消解罐从微波消解仪中取出，冷却
5、冷却大概20分钟后，即可以在通风橱内打开消解罐，（普通标准罐可以先拧开放气阀，再拧开罐盖，温度主控罐无放气阀，打开时候一定带上防腐手套）
6、将消解好的样品转移到容量瓶中定容待测（尽量定容到25毫升容量瓶，有些样品需要赶酸，赶酸方法为：样品放在电热板蒸发至粘稠状，后定容），冲洗2-3次消解罐内盖和溶样杯，清洗液一起转入容量瓶中。
九、消解罐及微波消解仪炉腔的清洗保养
1、内盖与罐体口部之斜面密合部位。注意不要硬物刷洗，不要敲打和有划痕。以免造成密封不良。
2、本消解罐禁止在电炉上明火加热使用，可以在电热板上设定温度在130℃以下加热，但溶样罐只能开口使用或盖上内盖。绝对禁止盖上外盖密封在电热板或电炉上加热。
3、溶样罐在使用一段时间后，每次在使用前应仔细查看罐体和外盖的螺纹是否有裂断、损伤和变形；在强光下仔细查看罐体内壁是否有裂纹，以确定能否继续使用。
4、消解罐材料会随时间而逐渐老化。因此，本消化罐从开始使用后，根据十年来对用户调查，使用寿命约叁年。
5、消解罐使用时候可能喷出酸液或者卸压泄出的腐蚀性气体，应经常用湿布擦净微波消解仪之炉腔。
十、消解试样及注意事项
1、FR及FT系列消解罐只供在微波消解仪中制备试样之用。不能在电炉上直接加热；也不能在烘箱中密封增压分解试样。
2、微波消解试样应放在有抽风排气的通风橱或者毒气柜中进行。当由于某种原因产生超压泄气时，可将泄出的腐蚀性气体及时排出以保护操作人员的健康及良好的工作环境。
3、FR及FT系列型消化罐内容积均为100ml。一般情况下，干燥的固体样品，其取样量不大于0.3g。如果是含水份的样品为水果、动物组织等，可以按水份含量进行折算后，增大取样量，但干燥样量仍不超过0.3g。对于情况不明的样品，不了解样品与溶剂在微波加热下发生的化学反应的剧烈程度，因此，对此类样品应先取不大于0.1g的样品量进行消解试验，然后根据其消解的反应剧烈程度，再决定最后的合适的取样量进行消解。
4、每个溶样罐内所加消解试剂的总量最多不要超过溶样罐内容积的1/3（即30 ml）。
5、不允许单独使用高氯酸和高沸点的硫酸、磷酸在罐内分解试样。否则，会产生严重的安全后果和损坏消化罐。因为密封增压用硝酸、王水、双氧水已有非常强烈的消化能力，也没有必要使用高氯酸。使用高氯酸非常容易引起爆炸，特别是存在有机物时更是如此。许多实验室禁止使用高氯酸分解试样以保证安全。
6、消化水样测定COD时，使用H2SO4-K2Cr2O7等混合氧化剂时，一定要小心加入罐中：切勿流淌在罐子外部、罐口和锥形斜面上。因为这些部位的硫酸或含硫酸的溶剂在受到微波加热时会逐渐失去水份，残留的硫酸吸收微波能而形成的局部的高温足以使该部位的聚四氟乙稀分解，致使消化罐受损甚至破坏其密封性能。对于甘油、三甘油脂、脂肪及脂肪酸、纤维素等物质不允许单独使用浓硝酸在消化罐中进行密封解。硝化甘油、硝化纤维素、硝化芳香化合物不可在消化罐中密封消解。对于易挥发的有机物如有机溶剂以及含大量易挥发物的物质等不能进行密封消解。如果一定要消解，则应予先将样品在开口容器中加热使易挥发物除去后，再进行消解，以确保安全。
7、消化样品时，取适量试样于消解罐内，加入适量的溶剂后，应充分摇匀，勿使粘附于罐壁或浮在面上。可放置一段进行预消化。如果加入溶剂后反应剧烈则应分次加入溶剂，待反应平静后再加上内盖并旋紧外盖。为保证消化效果，外盖一定要旋紧。
8、在微波消解中途若出现意外，应紧急按下停止，停止微波加热。其他未出现失败的消化罐应取出冷却，待重新设置消化条件后完成消化，以确保安全和消化效果。
9、生物试样或含大量有机物的试样消解完毕后，虽然已经没有固态的残渣，但是一些有机物并没有破坏完全而残留于试液中。这对于其后的原子光谱测定，并没有多少妨碍。但是如果用极谱法尤其是催化极谱法和电位溶出法测定微量元素，这些残存的有机物会对电极行为产生不利影响。因此，消解试样时，可在最后阶段以中等功率适当延长消解时间，将残存的少量有机物彻底破坏。
10、样品消解完毕后取出消解罐（热、烫！应戴上防护手套再拿取），使之冷却至100℃以下（可用冷水浸泡，但水位在罐子的1/2高度处即可，勿使冷却水浸入螺旋部位），然后再慢慢旋开外盖。此步骤操作应在有抽风的毒气柜中进行。操作人员应穿上防护工作服，戴上防护手套。最好是戴上防护口罩，以防被可能逸出的腐蚀性气体所伤害。
附件一、 样品消解方法参考
备注：以上方法仅供参考，使用的酸均为优级纯浓酸，若取样品量大于以上量，建议先在电热板上预处理20分钟后（加入5ml硝酸，电热板调到120度，加热20分钟）再进行微波消解。
附件二、 大米、玉米粉和面粉等密闭微波制样系统的消解方法
一、适用范围
本方法提供粮食（大米、玉米粉和面粉等）的微波消解解决方案。
二、消解方法
1、称取0.250g供试样品，放入主控罐的溶样杯内。
2、向微波消解罐中加入10ml硝酸（65%～68%,AR），盖上罐盖拧紧。
3、相同方法制备平行样品和一个空白样品（含有同量的试剂和0.250ml二次蒸馏水或去离子水），禁止选择空白样作为主控罐。
4、安装好主控罐，连接好温度传感器；再把其余罐体均匀放入转盘的座架。
5、关上微波炉的门，选择微波消解（温度控制）方式，运行微波消解程序设置如下：
注：本实验为6个罐体做样，罐体数目可根据需要增加。
7、消解完成后，待罐体在炉腔中冷却至100℃以内，依次取出消解罐体，并卸下温度传感器。
8、当外套温度冷却到室温后，在通风柜中旋松泄气阀释放压力，打开溶样杯，把样品消解液转移到50ml容量瓶内，用去离子水或重蒸馏水把溶样杯内壁和杯盖内清洗后的溶液一并转移到容量瓶，定容到50ml.
9、因测试要求须增大取样量，建议采用适当方式做好前处理。
附件三、 密闭微波消解试样的要求
！一、严禁利用微波制样系统消解的物质
（1） 有机溶剂：乙醇，二元醇（乙二醇、丙二醇等），乙炔化合物，各种类型的醚、酮、烷烃、醛等；
（2） 易燃易爆物：引火化学品，炸药（TNT、硝化纤维等），雷管，硫磺，航空燃料，火箭推进剂（肼、高氯酸胺等），高氯酸盐，叠氮化合物等；
（3） 与硝酸反应易产生爆炸因子的物质：苯酚，三乙胺，硝化甘油或有机硝化物等。
二、特别留意的物质
（1）凡含有机溶剂的试样，如：酒类，石油炼出物，化工厂污水或废液等；
（2）金属或合金类长条及大块的样品；
（3）油脂含量极高的试样。
三、试样称量的准则
1） 无机样品一般称量0.100g～0.500g之间，对于高碳或成分复杂、不明样品建议低于0.100g；
2） 有机样品应严格要求在0.200g～2.000g/杯，主要决定于其有机物和水分的含量。对于未知样品从0.100g～0.200g开始逐步增加，如果取样量过大可在加热板等先行敞口加热预消化处理，从而提高样品消解过程的安全性；
3） 有机/无机混合或受有机物污染的无机样品应视为有机样品处理，通常严格控制在0.100g以内摸索条件建立消解程序，等了解具体反应情况后适当增大样品量。
四、微波消解前样品的预处理
1）大部分固体样品最好经机械方法碎化为粉末、碎屑或小粒径试样，因样品粒径过大或是整块的物质时反应的表面积较小，以致消化反应速率较慢；金属类样品需让其完全浸没在消解试剂中。
2）含有机溶剂的样品必须挥干有机溶剂后，再进行微波消解。
3）含有高有机物（如：油类，脂肪、糖类及塑料等）称量必须更格控制好，最佳用量为0.100 g，若量大时务必适当加以处理（物理方式预消化等）。
4）有些能直接吸收微波能量的无机物包括炭黑、碳化硅与一些玻璃等微波消解必须特别小心，慎重做样，避免局部过热导致容器损坏。
5）遇消解试剂反应剧烈的样品，必须待反应结束或平缓后才能够组装消解罐体。
附件四、微波消解有关酸/碱的相关知识
在密闭体系中，样品消解的目的是希望选用的消解液能完全分解样品基体，不带来干扰，并且用量少、无后续样品处理的烦琐过程；但要受到许多复杂因素的影响，如酸与容器间的化学作用，酸/碱的沸点或高热反应和容器熔点的考量以及混合溶剂组合使用之间的相互作用等。
传统上大多数无机酸都是良好的微波吸收体，某些酸在密闭容器中受微波辐射后其稳定性、蒸汽压等性质都会引起不同的变化。单一酸及混合酸的性质在许多文献资料上均有详细介绍，但应用时须结合自身的工作经验，根据样品的基体组分和被测元素的化学性质，分解效果，反应后是否获得稳定的可溶性盐或络合盐，溶剂引入空白值的大小，反应的速率等情况来全面考虑选用什么酸。
所谓混合酸是将两种或以上单酸按不同比例组合在一起使用的酸。因为每种酸具备有效分解某一基体中个别组分的能力，混合酸常能起到取长补短的作用，有时还会得到新的、更强的溶解能力，并且有利于把溶解过程中与另一种酸形成的络合盐彻底地分解。许多情况下两种以上的酸所组成混合酸，广泛用于无机或稀少难溶样品的分解。
为了方便分析工作者选定恰当的消解溶剂体系，下表概述部分酸/碱的性质和适用范围。
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●微波消解仪使用方法和注意事项有哪些
●微波消解仪操作注意事项
●微波消解仪的主要用途
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专业人员一对一解答
1、 禁止使用高氯酸消解样品。
2、 禁止使用浓硫酸消解样品。
3、 禁止消解芳香类化合物。
4、 消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。
5、 消解罐使用期限正常为5年，超过期限请更换全新消解罐。
一、微波简介
微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。
二、微波加热的机理
微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。
三、密闭增压消解的原理
密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置：
1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通风管道把气体排到室外。
2、 电源要求：220V，负载大于2.5KW，务必让电源插板保证接地良好
3、正面介绍
顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔）
五、面板及使用操作
1、基本功能介绍
1.1、控制按键页面
1.2、开机液晶屏3秒后显示画面
备注：方案号码00-60可以任意选择，按 +10以十位数字递增，按-10以十位数字递减，按+1以个位数字递增，按-1以个位数字递减，00-29号方案为温度主控（），30-60为温压双控（）。
1.3、按选择00-29序号中任意方案，按确定键进入以下画面
1.4、按设置键进入以下画面
备注：A、设置程序升温，温度（T），时间（t），功率（w），其中功率大小用数字代替：1代表10%功率，2代表20%功率，3代表30%功率，4代表40%功率，5代表50%功率，6代表60%功率，7代表70%功率，8代表80%功率，9代表0-100%PID自动调节功率。一般使用5即可
B、温度（T）设置范围：室温—300度, 时间（t）设置范围为：0—30分钟。
C、实时显示运行剩余时间、实际温度
D、设置完温度后按确认键后设置时间，以此类推。
2、举例一、茶叶、糕点、粮食等及类似样品的参考方案：
2.1
备注：功率一般选择5（50%）或者6（60%）加热，由于微波加热效率较高，食品类样品使用功率建议使用不超过6（60%）。
2.2、设置完毕后按确认键光标上移到方案序号处，再按确认键存储此方案，按运行键运行此程序：
以上是温度主控操作方法，适用于常规熟知其样品特性的样品，若有不明样品或者反映比较剧烈的样品，则要选择温度和压力双控程序消化样品如下：
3、举例二、不明样品或者反映比较剧烈的样品使用温度压力双控方案
3.1、按复位键液晶屏显示画面
备注：选择30-60方案号码进入温压双控程序。
3.2、选择31方案，按确认键进入以下画面
3.3、按设置键进入以下画面
备注：A、一般设置程序升温，温度（T），时间（t），功率（w），
B、温度（T）设置范围：室温—300度, 时间（t）设置范围为：0—30分钟。
C、压力（P）设置范围：0.0—10.0MPa。
D、实时显示运行剩余时间、实际温度、实际压力（不接入压力导气管此项目显示0.00-0.05）
E、设置完温度后按确认键后设置时间，以此类推。。
3.4、以下是某未知样品的参考方案：
六、全四氟材质FR消解罐介绍（仪器型号不同配置消解罐材质不同）
1、控温型主控罐结构
溶样杯 测温与密封盖 溶样杯盖 温度传感器
！！特别注意事项：
a、测温与密封盖孔内禁止进水和酸，保证内部干燥。
b、温度传感器保持干燥，经常用卫生纸或者吸水纸擦拭
c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密封盖内
2、普通标准消解罐结构：以此为：
溶样杯 密封盖 放气阀 溶样杯盖
消解罐安装后整体图如下：
特别注意事项：
A,控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、溶样杯盖是一样的，可以通用，使用前请用记号笔标记。
B,普通标准消解罐装好样品后，要拧紧放气阀。
3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。
4、消化罐的使用：新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法如下：加5ml硝酸于消化罐内，盖上内盖，旋紧外盖，于微波消解仪中，设定150℃，时间为15分钟，溶去罐内沾污之物，再用去离子水冲洗干净。
5、消解罐的放置：多个样品同时消解主控罐建议放在右上角位置，其他标准罐均匀排列。
6、仪器运行完毕后，冷却约5分钟可以将消解罐从炉腔中取出，放通风橱继续冷却约20分钟即可在通风橱内打开消解罐，先拧下放气阀，后拧开溶样杯盖。
七、双层材质FT型消解罐介绍（仪器型号不同配置消解罐材质不同）
1、控温型主控罐结构
1.1、 测温与密封盖
备注：测温与密封盖孔内禁止进水和酸，保证内部干燥。
1.2 外罐 垫片 测温与密封盖 外罐罐盖 温度传感器
内罐（溶样杯）
！！特别注意事项：
a、FT型消解罐分内外罐，外罐由宇航复合纤维+PEEK(聚醚醚酮)一次性注塑而成，作用是保护内罐，内罐是TFM或者PTFE制作，内外罐必须同时使用
b、温度传感器保持干燥，经常用卫生纸或者吸水纸擦拭
c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密封盖内
d、保证外罐整体和内罐外壁是干燥的。
2、普通标准消解罐结构：
2.1、以此为： 外罐 密封盖 放气阀 外罐罐盖
内罐（溶样杯）
2.2防爆膜的安装方法如下：
备注：每次使用时，只安装一片防爆膜，使用后，根据防爆膜变形情况决定继续使用或更换.
2.3、消解罐安装后整体图如下：
特别注意事项：
A,控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、外罐及罐盖是一样的，可以通用，使用前请用记号笔标记。
B,普通标准消解罐装好样品后，要拧紧放气阀。
3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。
4、消化罐的使用：新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法如下：加10ml硝酸于消化罐内，旋紧外盖，于微波消解仪中，设定150℃，时间为15分钟，溶去罐内沾污之物，再用去离子税冲洗干净。如有必要，特别是用于测定痕量元素时，清洗工作可再重复一次。
5、消解罐的放置：根据样品数量不同选择不同的消解罐放置板，1-6个样品建议使用同时放置6个样品的四氟板，6-12个样品使用放置12个样品的四氟板。无论做样品数量多少，一定要均匀的放置在四氟板上。
温度和压力控制罐放置位置见下图：。
6、消解罐的清洗方法：内罐清洗不得使用硬质物，以免损伤内罐表面（清洗可用高温清洗及酸缸浸泡），外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭
7、仪器运行完毕后，冷却约5分钟可以将消解罐从炉腔中取出（测压型消解罐要冷却20分钟后才可以取下导气管），放通风橱继续冷却约20分钟即可在通风橱内打开消解罐，先拧下放气阀，后拧开溶样杯盖。
八、样品消解步骤：
1、取样品和加酸（以植物油为例）
准确称量不超过0.3000g样品，精确到0.0001g,放入溶样杯中，加入7-10ml优级纯硝酸和1-2 ml双氧水，拧上消解罐罐盖备用
备注：植物油，糕点，面粉，茶叶等建议取样量不超过0.3g，超过0.3g必须做预处理（预处理方法为：先在可以控温的电热板上设定120℃消化20分钟，后装罐做微波消解），茶叶样品需要预先硝酸浸泡过夜后做微波方法消解
注意事项：a、同一批反映务必处理相同的样品，且称样量应尽量保持一致
b、同一批反应必须使用相同的酸或溶剂
c、为延长罐子的使用寿命，应当作到能用低温消化的样品就不用高温消化，高温下保温时间不宜过长
2、将装好样品的消解罐均匀放入微波消解仪内的消解罐专用板上
3、设定：第一步：温度设定120℃，时间设定为5-10分钟，功率为5，第二步：温度为165℃，时间为10-15分钟，功率为2，按运行键，倒计时开始
4、计时完毕后，3-5分钟后可把消解罐从微波消解仪中取出，冷却
5、冷却大概20分钟后，即可以在通风橱内打开消解罐，（普通标准罐可以先拧开放气阀，再拧开罐盖，温度主控罐无放气阀，打开时候一定带上防腐手套）
6、将消解好的样品转移到容量瓶中定容待测（尽量定容到25毫升容量瓶，有些样品需要赶酸，赶酸方法为：样品放在电热板蒸发至粘稠状，后定容），冲洗2-3次消解罐内盖和溶样杯，清洗液一起转入容量瓶中。
九、消解罐及微波消解仪炉腔的清洗保养
1、内盖与罐体口部之斜面密合部位。注意不要硬物刷洗，不要敲打和有划痕。以免造成密封不良。
2、本消解罐禁止在电炉上明火加热使用，可以在电热板上设定温度在130℃以下加热，但溶样罐只能开口使用或盖上内盖。绝对禁止盖上外盖密封在电热板或电炉上加热。
3、溶样罐在使用一段时间后，每次在使用前应仔细查看罐体和外盖的螺纹是否有裂断、损伤和变形；在强光下仔细查看罐体内壁是否有裂纹，以确定能否继续使用。
4、消解罐材料会随时间而逐渐老化。因此，本消化罐从开始使用后，根据十年来对用户调查，使用寿命约叁年。
5、消解罐使用时候可能喷出酸液或者卸压泄出的腐蚀性气体，应经常用湿布擦净微波消解仪之炉腔。
十、消解试样及注意事项
1、FR及FT系列消解罐只供在微波消解仪中制备试样之用。不能在电炉上直接加热；也不能在烘箱中密封增压分解试样。
2、微波消解试样应放在有抽风排气的通风橱或者毒气柜中进行。当由于某种原因产生超压泄气时，可将泄出的腐蚀性气体及时排出以保护操作人员的健康及良好的工作环境。
3、FR及FT系列型消化罐内容积均为100ml。一般情况下，干燥的固体样品，其取样量不大于0.3g。如果是含水份的样品为水果、动物组织等，可以按水份含量进行折算后，增大取样量，但干燥样量仍不超过0.3g。对于情况不明的样品，不了解样品与溶剂在微波加热下发生的化学反应的剧烈程度，因此，对此类样品应先取不大于0.1g的样品量进行消解试验，然后根据其消解的反应剧烈程度，再决定最后的合适的取样量进行消解。
4、每个溶样罐内所加消解试剂的总量最多不要超过溶样罐内容积的1/3（即30 ml）。
5、不允许单独使用高氯酸和高沸点的硫酸、磷酸在罐内分解试样。否则，会产生严重的安全后果和损坏消化罐。因为密封增压用硝酸、王水、双氧水已有非常强烈的消化能力，也没有必要使用高氯酸。使用高氯酸非常容易引起爆炸，特别是存在有机物时更是如此。许多实验室禁止使用高氯酸分解试样以保证安全。
6、消化水样测定COD时，使用H2SO4-K2Cr2O7等混合氧化剂时，一定要小心加入罐中：切勿流淌在罐子外部、罐口和锥形斜面上。因为这些部位的硫酸或含硫酸的溶剂在受到微波加热时会逐渐失去水份，残留的硫酸吸收微波能而形成的局部的高温足以使该部位的聚四氟乙稀分解，致使消化罐受损甚至破坏其密封性能。对于甘油、三甘油脂、脂肪及脂肪酸、纤维素等物质不允许单独使用浓硝酸在消化罐中进行密封解。硝化甘油、硝化纤维素、硝化芳香化合物不可在消化罐中密封消解。对于易挥发的有机物如有机溶剂以及含大量易挥发物的物质等不能进行密封消解。如果一定要消解，则应予先将样品在开口容器中加热使易挥发物除去后，再进行消解，以确保安全。
7、消化样品时，取适量试样于消解罐内，加入适量的溶剂后，应充分摇匀，勿使粘附于罐壁或浮在面上。可放置一段进行预消化。如果加入溶剂后反应剧烈则应分次加入溶剂，待反应平静后再加上内盖并旋紧外盖。为保证消化效果，外盖一定要旋紧。
8、在微波消解中途若出现意外，应紧急按下停止，停止微波加热。其他未出现失败的消化罐应取出冷却，待重新设置消化条件后完成消化，以确保安全和消化效果。
9、生物试样或含大量有机物的试样消解完毕后，虽然已经没有固态的残渣，但是一些有机物并没有破坏完全而残留于试液中。这对于其后的原子光谱测定，并没有多少妨碍。但是如果用极谱法尤其是催化极谱法和电位溶出法测定微量元素，这些残存的有机物会对电极行为产生不利影响。因此，消解试样时，可在最后阶段以中等功率适当延长消解时间，将残存的少量有机物彻底破坏。
10、样品消解完毕后取出消解罐（热、烫！应戴上防护手套再拿取），使之冷却至100℃以下（可用冷水浸泡，但水位在罐子的1/2高度处即可，勿使冷却水浸入螺旋部位），然后再慢慢旋开外盖。此步骤操作应在有抽风的毒气柜中进行。操作人员应穿上防护工作服，戴上防护手套。最好是戴上防护口罩，以防被可能逸出的腐蚀性气体所伤害。
附件一、 样品消解方法参考
备注：以上方法仅供参考，使用的酸均为优级纯浓酸，若取样品量大于以上量，建议先在电热板上预处理20分钟后（加入5ml硝酸，电热板调到120度，加热20分钟）再进行微波消解。
附件二、 大米、玉米粉和面粉等密闭微波制样系统的消解方法
一、适用范围
本方法提供粮食（大米、玉米粉和面粉等）的微波消解解决方案。
二、消解方法
1、称取0.250g供试样品，放入主控罐的溶样杯内。
2、向微波消解罐中加入10ml硝酸（65%～68%,AR），盖上罐盖拧紧。
3、相同方法制备平行样品和一个空白样品（含有同量的试剂和0.250ml二次蒸馏水或去离子水），禁止选择空白样作为主控罐。
4、安装好主控罐，连接好温度传感器；再把其余罐体均匀放入转盘的座架。
5、关上微波炉的门，选择微波消解（温度控制）方式，运行微波消解程序设置如下：
注：本实验为6个罐体做样，罐体数目可根据需要增加。
7、消解完成后，待罐体在炉腔中冷却至100℃以内，依次取出消解罐体，并卸下温度传感器。
8、当外套温度冷却到室温后，在通风柜中旋松泄气阀释放压力，打开溶样杯，把样品消解液转移到50ml容量瓶内，用去离子水或重蒸馏水把溶样杯内壁和杯盖内清洗后的溶液一并转移到容量瓶，定容到50ml.
9、因测试要求须增大取样量，建议采用适当方式做好前处理。
附件三、 密闭微波消解试样的要求
！一、严禁利用微波制样系统消解的物质
（1） 有机溶剂：乙醇，二元醇（乙二醇、丙二醇等），乙炔化合物，各种类型的醚、酮、烷烃、醛等；
（2） 易燃易爆物：引火化学品，炸药（TNT、硝化纤维等），雷管，硫磺，航空燃料，火箭推进剂（肼、高氯酸胺等），高氯酸盐，叠氮化合物等；
（3） 与硝酸反应易产生爆炸因子的物质：苯酚，三乙胺，硝化甘油或有机硝化物等。
二、特别留意的物质
（1）凡含有机溶剂的试样，如：酒类，石油炼出物，化工厂污水或废液等；
（2）金属或合金类长条及大块的样品；
（3）油脂含量极高的试样。
三、试样称量的准则
1） 无机样品一般称量0.100g～0.500g之间，对于高碳或成分复杂、不明样品建议低于0.100g；
2） 有机样品应严格要求在0.200g～2.000g/杯，主要决定于其有机物和水分的含量。对于未知样品从0.100g～0.200g开始逐步增加，如果取样量过大可在加热板等先行敞口加热预消化处理，从而提高样品消解过程的安全性；
3） 有机/无机混合或受有机物污染的无机样品应视为有机样品处理，通常严格控制在0.100g以内摸索条件建立消解程序，等了解具体反应情况后适当增大样品量。
四、微波消解前样品的预处理
1）大部分固体样品最好经机械方法碎化为粉末、碎屑或小粒径试样，因样品粒径过大或是整块的物质时反应的表面积较小，以致消化反应速率较慢；金属类样品需让其完全浸没在消解试剂中。
2）含有机溶剂的样品必须挥干有机溶剂后，再进行微波消解。
3）含有高有机物（如：油类，脂肪、糖类及塑料等）称量必须更格控制好，最佳用量为0.100 g，若量大时务必适当加以处理（物理方式预消化等）。
4）有些能直接吸收微波能量的无机物包括炭黑、碳化硅与一些玻璃等微波消解必须特别小心，慎重做样，避免局部过热导致容器损坏。
5）遇消解试剂反应剧烈的样品，必须待反应结束或平缓后才能够组装消解罐体。
附件四、微波消解有关酸/碱的相关知识
在密闭体系中，样品消解的目的是希望选用的消解液能完全分解样品基体，不带来干扰，并且用量少、无后续样品处理的烦琐过程；但要受到许多复杂因素的影响，如酸与容器间的化学作用，酸/碱的沸点或高热反应和容器熔点的考量以及混合溶剂组合使用之间的相互作用等。
传统上大多数无机酸都是良好的微波吸收体，某些酸在密闭容器中受微波辐射后其稳定性、蒸汽压等性质都会引起不同的变化。单一酸及混合酸的性质在许多文献资料上均有详细介绍，但应用时须结合自身的工作经验，根据样品的基体组分和被测元素的化学性质，分解效果，反应后是否获得稳定的可溶性盐或络合盐，溶剂引入空白值的大小，反应的速率等情况来全面考虑选用什么酸。
所谓混合酸是将两种或以上单酸按不同比例组合在一起使用的酸。因为每种酸具备有效分解某一基体中个别组分的能力，混合酸常能起到取长补短的作用，有时还会得到新的、更强的溶解能力，并且有利于把溶解过程中与另一种酸形成的络合盐彻底地分解。许多情况下两种以上的酸所组成混合酸，广泛用于无机或稀少难溶样品的分解。
为了方便分析工作者选定恰当的消解溶剂体系，下表概述部分酸/碱的性质和适用范围。
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●微波消解仪使用方法和注意事项有哪些
●微波消解仪的使用方法
●微波消解仪使用方法和注意事项图片
●微波消解仪的操作步骤
●微波消解仪作用
●微波消解仪使用范围
●微波消解仪使用方法和注意事项有哪些
●微波消解仪操作注意事项
●微波消解仪的主要用途